導(dǎo)語

在即將實施的GB 5009.267-2020《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中碘的測定》采用了ICPMS作為第一法。

該方法適用于所有食品，解決了舊標(biāo)準(zhǔn)適用范圍覆蓋不全面的問題，而且新增的方法具有更高的靈敏度，檢出限更低。該標(biāo)準(zhǔn)將代替GB 5009.267-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中碘的測定》、SN/T3154-2012《出口藻類植物中碘含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》。

該方法要點是食品經(jīng)四甲基氫氧化銨溶液提取，采用ICP-MS檢測，其特別之處在于，所用溶劑為0.5%TMAH，該溶液為高鹽堿性溶液，對等離子體、進(jìn)樣系統(tǒng)具有一定挑戰(zhàn)。

實驗

試劑：

25％四甲基氫氧化銨[(CH3)４ＮOH]水溶液

I，Rh，In，Re單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液

提取液(５％TMAH)、標(biāo)準(zhǔn)溶液配置、內(nèi)標(biāo)溶液

注意：TMAH有毒性，通過皮膚接觸或者吸入會抑制呼吸肌肉群，造成呼吸肌肉停止，導(dǎo)致吸入者腦部缺氧死亡。故實驗過程避免接觸TMAH。

樣品：

GBW10014a(GSB-5a)、牛肉粉

樣品前處理：

稱取試樣0.2500ｇ（精確到0.0001ｇ）加入５ｍＬ提取液的50ｍＬ塑料離心管中，渦旋 １min，旋緊蓋子，置于85℃±５℃恒溫干燥箱3h（每隔半小時取出振搖），冷卻，用水定容至50ｍＬ, 離心，取上清液用0.45μｍ 過濾膜過后，待測。同時做試劑空白、加標(biāo)回收。

討論

穩(wěn)定性